在氣相分析過程中,色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,對待測組分進行定性定量分析起著至關重要的作用。今天,小編就和大家一起學習氣相柱的相關規格參數,了解其主要參數和含義,有助于方法開發中色譜柱的選擇。
氣相色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類,色譜柱內具有吸附作用的填充物質稱為固定相,根據固定相的不同,可把色譜柱分為氣液分配和氣固分配兩種模式。在實際應用中,毛細管柱相比于填充柱,其柱效更好,分離效率更高,應用也更為廣泛,小編主要介紹毛細管柱的相關參數及其含義。
標牌和包裝盒上標注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色譜柱品牌,色譜柱的品牌種類繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,無需深究其具體含義;品牌之后的數字和字母代表氣相柱的固定相種類。
如上圖,毛細管柱的基本結構主要包括三部分:最外層聚酰亞胺涂層(增強管壁韌性)、中間熔融石英層、最內層的固定相。
目前常用的固定相有聚硅氧烷類的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固體微粒。
WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷)
WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷)
WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸鈉改性的氧化鋁)等
另外,現在的分析實驗室越來越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析儀器,這些儀器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受溫度更高的色譜柱。針對這一需求,市場上也相繼推出了“MS”質譜專用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;這類色譜柱在較高溫度下,柱流失也非常低。
WCOT(涂壁開管色譜柱)
內壁預處理后再把固定液直接涂覆或交聯鍵合到毛細管內壁上,目前使用的毛細管色譜柱大部分屬于這種類型。
SCOT(載體涂漬開管色譜柱)
毛細管內壁上涂一層載體,載體上再涂固定液,這種毛細管柱液膜較厚,柱容量也較涂壁開管柱大。
PLOT(多孔層開管色譜柱)
在管壁上涂一層具有吸附作用的固體微粒,不再涂固定液,屬于一種氣固色譜開管柱,這款柱子主要用來分離永jiu性氣體和低分子量有機化合物。
常見的PLOT(多孔層開管色譜柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化鋁、分子篩。
色譜柱越長,總效能就越高,組分分離度也越好,但分析時間也越長,相應的色譜柱成本也越高。樣品組分較少,并且容易分離時,我們可以選擇長度較短的柱子,常見的有10-15m。
色譜柱的內徑:毛細管柱的理論塔板高度與內徑成正比,同樣長度的毛細管柱內徑越小,理論塔板高度越小,理論塔板數越高,柱效越好。細口徑色譜柱適用于對分離度要求較高的多組分農藥殘留分析;粗口徑色譜柱容量大、柱效相對較低,適用于大口徑直接進樣、柱上進樣和不分流進樣。
液膜厚,色譜柱容量大,目標化合物在色譜柱內保留時間長,適用于揮發性較強組分的分離、分析。揮發性弱、沸點較高的樣品組分則可選用液膜較薄的色譜柱。
如:規格為30m*0.25mm*0.25μm的色譜柱,表示其柱長為30m,內徑為0.25mm,液膜厚度為0.25μm。
毛細管柱一般有3個溫度使用限值,如:-60 to 325/350℃。
-60℃:溫度下限;當低于這個溫度使用時,色譜柱內的固定液會比較黏稠,柱效會變差;而且柱溫過低,樣品很容易在柱子中發生冷凝,不能正常分離。
325℃:恒溫溫度上限;表示色譜柱在此溫度下可以長時間進行使用。
350℃:程序升溫溫度上限;程序升溫時不可超過此溫度,且在此溫度下不可長時間停留,色譜柱長時間處于溫度上限,固定相會發生熱損壞(固定相嚴重流失)。