適用范圍
適用于食品中多環芳烴的測定。(本實驗樣品為辣條樣)
參考標準《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環芳烴的測定》
提取步驟
稱取2g樣品于50mL離心管中,加入20mL乙腈,加入10mL乙腈飽和正己烷,渦旋振蕩,超聲10min,離心5min(6000r/min),移取下層乙腈層于100mL雞心瓶中;往殘渣中再加入20mL乙腈,再重復提取一次,合并兩次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,準確加入5mL正己烷溶解后,待凈化。
凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR ,規格:500mg/3mL。
活化:5mL二氯甲烷,10mL正己烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
淋洗:5mL正己烷潤洗雞心瓶,收集;
洗脫:10mL二氯甲烷-正己烷(1:1),收集于玻璃離心管中,并壓干;
濃縮:35℃氮吹近干,再加入3mL乙腈,混勻,繼續氮吹至除盡正己烷-二氯甲烷,用1mL乙腈復溶,待檢測。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ;
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為90℃;以20℃/min升溫至220℃,再以5℃/min升溫至32℃,保持2min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃;
四級桿溫度:150℃;
監測方式:選擇離子監測;
溶劑延遲:3min 。
色譜圖或者加標回收率結果
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