國慶和中秋碰撞出了八天長假!
那么休完一個長假,開工前,除了大家熟悉的重啟儀器檢查運行狀況、檢查鋼瓶氣壓、重新配制流動相等等,還有一個環節需要注意:
配制標準工作溶液前,別忘了檢查標準品能否正常使用。
01╱
標準品正常使用的影響因素
影響標準品正常使用的主要有以下因素:
? 有效期
未開封情況下,對應證書上的有效截止日期前可正常使用,過期后降級使用。
一旦開封,證書上的有效期將無法直接參照。標液原液有效期會j大縮短。實際有效時長視使用情況和期間核查情況決定。
? 保存條件
保存條件主要涉及溫度、光照、容器密封性等,不合適的保存條件可能會導致:(純品)化合物的揮發、分解,標液溶劑揮發,標液保存溫度過低還可能出現溶質析出情況。未開封的標準品如不按證書上的保存條件保存,則證書上有效期無法反映實際有效期。
? 污染
(主要指純品)隨取用次數增加,操作過程中帶入污染物的可能性增加,污染物可能會導致譜圖出現雜峰或導致化合物分解。
? 開封時間
標液原液不建議多次或長期使用,開封后z h一次用完,防止溶劑揮發等造成量值改變。
純品型標準品隨開封后接觸外界環境的時間增加,受污染、揮發、分解的可能性增加。
? 使用次數
隨使用次數增加,污染可能性增大,易揮發性純品的含量可能降低,粉末型純品受潮的可能性增加;標液溶劑揮發的程度增加,量值易發生改變。
? 每次稱取的質量/體積
可據此初步判斷該支標準品剩余的量是否夠本次實驗使用,是否需要更換新的標準品。
02╱
檢查標準品
那么,怎樣檢查標準品能否正常使用呢?
? 1
良好的習慣此時派上用場!記錄每一支標準品開封日期、取用次數、取用日期和每次稱取的質量/體積,使用該標準品前即可結合以上影響因素來判斷是否有風險。
? 2
如實驗室有同種化合物純品的期間核查的數據,也可結合該數據判斷。
? 3
不論是否開封,請確認標準品是否一直按證書上建議的保存條件進行保存。
放假期間容易出現的情況是:實驗室長時間停電導致冰箱回溫、同學/同事或者本人假前拿出標準品卻忘記放回等情況。盡管非常狗血,但這些情況是實際發生過的,請不要忽略這些可能的環節。
? 4
通過前三點判斷可能有風險的標準品,需要進行上機檢測:
與空白溶劑對比判斷是否存在污染物或分解產物;
用新標準品或近期剛參加過能力驗證活動的標準品進行標定,看量值變化情況。
03╱
更換標準品
什么情況下需更換新的標準品呢?
同一個項目建議選擇相同批次的標準品。因為同一批次生產的標準品之間的標準值和不確定度的差異保持在統計學允許范圍內,可簡單理解為有相同的標準值和不確定度。可確保項目中的實驗數據順利銜接。不同的項目可以不需要選擇相同批次。
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