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對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中,是國ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑,對霉菌、酵母、細菌有抗菌作用,因此被廣泛應用于食品的防腐。但大量攝入對羥基苯甲酸酯類會危害人體健康,因此一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目。
根據《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》 (GB 2760-2014)的規定,果醬中對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽最大使用量為0.25g/kg(以等當量的對羥基苯甲酸計)。
果醬的檢測難度:
果醬是把各種水果、糖及酸度調節劑等食品添加劑混合后,用超過100℃溫度熬制而成的凝膠物質,含有大量的糖、天然果酸、維生素和植物色素,其中一些難揮發性成分對氣相色譜的進樣口及色譜柱有一定的污染和堵塞效應,而另一些植物天然色素會明顯造成氣相色譜大量的雜質峰干擾,從而導致對羥基苯甲酸酯類防腐劑的回收率偏低和測定結果的不穩定。
傳統樣品預處理方法的不足:
現行的《食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》(GB 5009.31-2016)中,針對氣相色譜法檢測的樣品預處理技術主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術。
● 操作繁瑣、檢測耗時長、有機溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制du化學試劑);
● 回收率較低、穩定性差;
● 凈化效果不佳,往往存在干擾檢測的雜質成分。
本方法包主要的優勢:
月旭科技針對果醬基質,新開發出了果醬中對羥基苯甲酸酯類防腐劑色譜檢測樣品預處理專用方法包,本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS凈化的方法。
● 可實現高效、穩定可靠地從各種果醬中提取、分離和凈化4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)防腐劑;
● 消耗的有機溶劑僅為國家標準的60%不到,不使用任何易制du化學試劑;
● 在保證4種對羥基苯甲酸酯類防腐劑同時80%以上回收率,及小于5%重復性RSD的前提下,實現良好的凈化效果,大幅度減少對色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護色譜系統。
產品組成
01 樣品稀釋液
將果醬試樣溶解稀釋為試樣溶液。
02 提取專用SPE柱
吸附果醬試樣溶液中的對羥基苯甲酸類防腐劑。
03 SPE過濾管
過濾果醬試樣溶液中的不溶性雜質。
04 SPE淋洗液
將被SPE柱共吸附的雜質淋洗去除。
05 QuEChERS凈化管
進一步進行QuEChERS凈化除雜的操作。
06 QuEChERS凈化提取液
在QuEChERS凈化中溶解提取
對羥基苯甲酸類防腐劑。
07 脫色劑
吸附共萃取的植物色素。
主要操作流程:
1)果醬試樣溶液的制備:
精確稱取5g果醬試樣,使用“樣品稀釋液”充分溶解。
2)SPE分離提取:
使用“提取專用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進行SPE操作,從果醬試樣溶液中分離提取對羥基苯甲酸類防腐劑,然后甲醇洗脫收集。
3)QuEChERS凈化:
將洗脫液轉移到“QuEChERS凈化管”中,使用“萃取液”, 震蕩后加入脫色劑凈化, 進一步凈化去除植物色素等雜質,最后旋蒸蒸干。
4)殘留物用乙醇復溶,過濾后進行色譜檢測。
方法包與國標預處理技術對比:
• 回收率高,穩定性好
用本方法包對加標的果醬進行預處理后,色譜法測得的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯jia酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間,四種對羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測結果的重復性(RSD)<5%。
• 凈化效果好
1)方法包和國標方法預處理后的空白樣品氣相色譜圖對比:
2)經方法包預處理的加標樣品氣相色譜圖:
3)4種對羥基苯甲酸酯類標準氣相色譜圖
產品貨號:
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