氣相填充柱是裝有固定相用以分離混合物的玻璃管或金屬管。氣相填充柱制備簡單,應用較普遍,并可用于制備色譜。
氣相填充柱色譜儀固定液的基本要求
在操作溫度下呈液態,粘度越低越好。
組分在粘度高的固定液中傳質速度慢,柱效下降。這決定了固定液的zui低使用溫度。
蒸氣壓低,熱穩定性好。
這樣可以減少固定液的流失,延長色譜柱的使用壽命。這兩者決定了固定液的zui高使用溫度。
化學惰性高,潤濕性好。
化學惰性高指固定液不與組分、載體和載氣發生不可逆化學反應。
潤濕性好可以使固定液均勻涂布在載體表面或毛細管柱內壁上,形成結構穩定的薄層。
選擇性好。
選擇性好的固定液對沸點相同或相近而類型不同的物質具有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。
氣相填充柱的維護
1.使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)
2.大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
3.避免流動相組成及極性的劇烈變化
4.流動相使用前必須經脫氣和過濾處理
5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中
6.壓力升高是需要更換預柱的信號