檢測方案
01 樣品前處理
→ 稱取2g(精確到0.01g)均質試樣于15mL離心管中,準確加入6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液,均質提取2min。
→ 3000r/min離心5min,收集上清液于另一刻度離心管中。
→ 離心后的殘渣用6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液重復上述提取步驟一次,合并上清液,待用。
02 SPE小柱操作
Welchrom® P-SAX,60mg/3mL SPE小柱
活化:5mL甲醇、5mL水。
上樣:全部待用樣品溶液,流速控制在1s/滴。
淋洗:依次用5mL 5%氨水溶液、5mL甲醇、5 mL 2%甲酸甲醇水溶液淋洗,棄去流出液,抽干5min以上。
洗脫:用4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脫,收集全部洗脫液。
將洗脫液于40℃下水浴氮吹至1mL,用水定容至2mL,混勻,過0.22μm濾器,待測。