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021-502767692023年食品安全監督抽檢實施細則已發布實施，共2421個項目，相比2022年變化了266個項目。小編今天針對第三十三項，食用農產品中畜禽肉及副產品中新增的環丙氨嗪殘留測定項目進行解析，并推出解決方案。
環丙氨嗪又名滅蛆靈、滅蠅胺，是一種新型的昆蟲生長調節劑，對雙翅目昆蟲幼蟲體有殺滅作用，尤其對在糞便中繁殖的幾種常見的蒼蠅幼蟲（蛆）有很好的抑制和殺滅作用。它和一般滅蠅藥的不同點是它殺幼蟲-蛆，而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大。該藥具有觸殺和胃毒作用，并有強內吸傳導性，持效期較長，但作用速度較慢。短期內大量接觸滅蠅胺對眼睛、皮膚有刺激作用，甚至引起急性中毒，產生e心、嘔吐、眩暈等健康危害，長期攝入對人體健康有不良影響。
在2023年食品國抽實施細則的第三十三項下，在羊肉、雞肉、鴨肉，其他禽肉及其肝腎中新增環丙氨嗪的檢測，檢測依據GB31658.12-2021標準。
月旭科技針對GB31658.12-2021，推出解決方案，對鮮肉中的環丙氨嗪殘留量進行測定。
解決方案
色譜條件
色譜柱：月旭核殼色譜柱Boltimate® HILIC (2.1*150mm，2.7μm)。
流動相：A（25mol/L乙酸銨，pH=5.0）：B（乙腈）=4：96；
柱溫：30℃；
檢測器：UV214nm；
流速：0.4mL/min；
進樣量：10μL。
提取
稱取鮮肉5.0023g加入提取液15mL，2500r/min 振蕩5min，8000r/min 離心5min，取上清液于分液漏斗中，殘渣加入10mL 提取液重復提取一次，合并上清液，加正己烷30mL，振搖，靜置使分層，收集下層液體于50mL 離心管中，氮吹至5mL，渦旋，待凈化。
活化
Welchrom® P-SCX（混合型強陽離子交換固相萃取柱），60mg/3mL固相萃取柱，依次用3mL甲醇、3mL水活化。
過柱
全部上樣，將待凈化液以每秒一滴的速率過固相萃取柱。
淋洗
依次用甲醇3mL，0.1mol/L鹽酸3mL，水3mL，甲醇3mL淋洗，流出液棄去。
洗脫
5mL5%氨化甲醇洗脫，收集洗脫液氮吹至干，1mL流動相復溶過濾上機。
譜圖和數據
名稱 | 保留 時間 | 峰面積 | 峰面積 % | 拖尾 因子 | 分離度 | 塔板數 |
環丙氨嗪 | 2.53 | 37.08 | 100.00 | 1.08 | - | 5861.78 |
名稱 | 保留 時間 | 峰面積 | 峰面積 % | 拖尾 因子 | 分離度 | 塔板數 |
環丙氨嗪 | 2.53 | 31.11 | 100.00 | 1.01 | - | 5876.22 |
環丙氨嗪回收率統計
樣品名稱 | 峰名稱 | 峰面積 | 加標濃度ng/mL | 濃度 ng/mL | 回收率 |
Std | 環丙氨嗪 | 37.08 | / | 100 | / |
樣品+標 | 環丙氨嗪 | 31.11 | 83.9 | 100 | 83.9% |
結論
使用月旭Welchrom® P-SCX，60mg/3mL固相萃取柱和月旭Boltimate® HILIC色譜柱能夠檢測鮮肉中環丙氨嗪殘留，且回收率符合要求。
產品推薦
產品貨號 | 產品描述 |
964-04014 | Boltimate® HILIC，2.7μm，90?，2.1×150mm |
00228-20014 | Ultimate® Hilic Silica，3.5μm，2.1×150mm |
00523-20016 | P-SCX，60mg/3mL，50/pk |
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