硬脂酸甲酯對照品溶液：精密稱定硬脂酸甲酯 0.0100 g，置 15 mL 帶刻度離心管中，用正庚烷溶解并稀釋至 10 mL 刻度，搖勻即得；棕櫚酸甲酯對照品溶液：精密稱定棕櫚酸甲酯 0.0100 g，置 15 mL 帶刻度離心管中，用正庚烷溶解并稀釋至 10 mL 刻度，搖勻即得；供試品溶液：精密稱定硬脂酸聚烴氧（40）酯 0.1000 g，置 50 mL 蒸餾瓶中，加 0.5mol/L 氫氧化鈉甲醇溶液 2mL，振搖使溶解，80℃水浴加熱回流 30 分鐘，沿冷凝管加入 14％三氟hua硼甲醇溶液 2mL，加熱回流 30 分鐘，沿冷凝管加入正庚烷 4mL，加熱回流 5 分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液 10mL，振搖 15 秒，加入飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液
2mL，用水洗滌 3 次，每次 2mL，上層液經無水硫酸鈉干燥即得。
