服務熱線
01
適用范圍
●
適用于魚、蝦可食組織中安mian酮殘留量的檢測。(本實驗樣品采用鰱魚)
參考標準:《GB-31656.5-2021食品安全國家標準 水產品中安mian酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
02
提取步驟
取試樣5g(準確至±0.05g),于50mL離心管中,加內標工作液50μL、水3mL,渦旋混合30s,加正己烷15mL,振蕩提取3min,超聲5min,4500r/min離心7min,取正己烷層至25mL容量瓶,殘渣再加正己烷8mL,重復提取一次,合并正己烷液,并用正己烷稀釋定容至刻度,混勻,備用。
03
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Silica,規格:500mg/3mL。
活化:5mL丙酮、5mL正己烷,棄去;
上樣:精密量取備用液10mL過柱,速度約為每秒1滴,棄去;
淋洗:5mL正己烷,棄去流出液,抽干;
洗脫:8mL50%yi醚-正己烷混合溶液洗脫,收集洗脫液;
復溶:將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干,殘余物中加入50%甲醇溶液1mL,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。
04
色譜條件
UPLC條件
色譜柱:Ultimate® XB-C18,5μm,2.1×100mm。
流動相:0.1%甲酸溶液:甲醇=10:90;
柱溫:25℃;
流速:0.3mL/min;
進樣體積:2µL。
質譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI);
掃描方式:正離子掃描;
檢測方式:多反應監測(MRM)模式;
離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;
氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。
其他質譜參數見表1
05
色譜圖或者加標回收率結果
06
相關產品信息
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