固相萃取相關(guān)術(shù)語
更新時(shí)間:2021-11-19 點(diǎn)擊次數(shù):1628
在固相萃取技術(shù)中通常會(huì)涉及到一些專業(yè)性的名詞,下面為大家介紹一些常用的名詞以及對(duì)應(yīng)的名詞解釋。
對(duì)于裝填在SPE柱中一定質(zhì)量的SPE吸附劑,所需充滿吸附劑顆粒及內(nèi)孔空間的溶劑體積等于柱床體積。對(duì)于40μm、60?的吸附劑,柱床體積大約為120μL/100mg吸附劑。
目標(biāo)化合物在載樣時(shí)沒有被SPE吸附劑保留而流過SPE柱。目標(biāo)化合物在吸附劑的保留太弱或吸附的樣品超過柱容量時(shí)就會(huì)發(fā)生柱穿透。
在一定的溶液環(huán)境中,給定的SPE柱能夠保留目標(biāo)化合物及干擾物的總量。對(duì)于某一目標(biāo)化合物,吸附劑的柱容量與其所作的溶液基質(zhì)有關(guān)。通常柱容量不會(huì)大于吸附劑質(zhì)量的5%。
常見的SPE柱有1ml、3ml、6ml等。這里的毫升數(shù)指SPE空柱的體積。柱體積并不等于可以加載至某一SPE柱的樣品體積。例如,1ml SPE柱的載樣量并非等于1ml。SPE柱的載樣量取決于柱容量和樣品濃度,通常載樣量大于柱體積。
柱預(yù)處理又稱柱活化。主要目的是使SPE柱達(dá)到萃取的最佳狀態(tài),以便吸附目標(biāo)化合物。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的反相SPE柱,必須注意在載樣之前,活化好的SPE柱要保持濕潤(rùn)。
共價(jià)作用(covalent interaction)
共價(jià)作用是指目標(biāo)化合物與吸附劑之間形成的共價(jià)鍵。共價(jià)鍵一般不容易逆轉(zhuǎn),但在一定條件下是可逆的。共價(jià)作用在固相萃取中并不常見,但具有很好的選擇性。例如,苯硼酸基在低pH時(shí)硼原子與三個(gè)不同的原子鍵合。當(dāng)pH升高至8.5時(shí),硼原子與OH基結(jié)合,在這種狀態(tài)下,就通過連接硼原子的兩個(gè)氧原子與目標(biāo)化合物形成共價(jià)鍵。通常其可以與二酚、二胺或胺醇形成共價(jià)鍵。當(dāng)pH降至1.0,就會(huì)釋放目標(biāo)化合物。
在對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫之前,對(duì)SPE柱進(jìn)行干燥的目的是除去萃取柱中的水分,以便更好地進(jìn)行洗脫。同時(shí),也可以防止水分對(duì)氣相色譜柱的損害。
洗脫是用適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物從SPE柱上洗脫出來的過程。應(yīng)該根據(jù)SPE柱對(duì)目標(biāo)化合物不同的保留機(jī)理選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇H軇┑倪x擇是最大限度地將目標(biāo)化合物洗脫,而共洗脫的雜質(zhì)越少越好。
用san甲基氯硅烷對(duì)硅膠基質(zhì)表面未與官能團(tuán)鍵合的硅羥基進(jìn)行反應(yīng),以減少硅羥基的數(shù)量,從而減少硅羥基對(duì)固相萃取中主作用力的干擾。
萃取機(jī)理(extraction mechanism)
在固相萃取中,萃取機(jī)理是指化合物與吸附劑之間相互作用的化學(xué)本質(zhì)。在固相萃取中主要的萃取機(jī)理有非極性、極性、離子交換、共價(jià)等。
官能團(tuán)(functional group)
官能團(tuán)也稱功能團(tuán)。在固相萃取中,官能團(tuán)是指具有一定性能的化合物原子基團(tuán)。這些原子基團(tuán)在一定條件下可以被吸附劑所吸附而使目標(biāo)化合物得以保留在SPE柱上。適當(dāng)?shù)馗淖儣l件又可以破壞這種相互作用,使這些原子基團(tuán)從吸附劑上釋放出來。
相互作用是指在一定的化學(xué)環(huán)境中,兩個(gè)化合物之間相互吸引或排斥。在固相萃取中,有三種基本的相互作用:目標(biāo)化合物/吸附劑、樣品基質(zhì)/吸附劑、目標(biāo)化合物/樣品基質(zhì)。
干擾物也稱雜質(zhì),是指對(duì)目標(biāo)化合物的萃取或檢測(cè)起到負(fù)面作用的物質(zhì)。干擾物主要有兩類。一類通過與目標(biāo)化合物競(jìng)爭(zhēng)或與目標(biāo)物結(jié)合而阻礙或限制吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物的吸附;另一類是對(duì)最終的檢測(cè)起到干擾作用的物質(zhì)。這兩類干擾物在樣品前處理過程中都應(yīng)該盡量除去。
離子交換作用
(ion-exchange interaction)
離子交換作用是化合物中的離子官能團(tuán)與吸附劑表面帶相反電荷官能團(tuán)之間的相互作用。離子交換可以通過溶劑pH、離子強(qiáng)度、競(jìng)爭(zhēng)離子的選擇性等條件來控制。按照化合物與吸附劑之間相互作用能量的大小,離子交換作用有強(qiáng)弱之分。