土壤中15種醛酮類化合物含量測定
更新時(shí)間:2021-06-07 點(diǎn)擊次數(shù):1986
一、適用范圍
本方法適用土壤和沉積物中15種醛酮類化合物的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為土壤)
參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 997-2018 土壤和沉積物 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》
二、提取、衍生步驟
去除樣品中的異物(石子,葉片等),準(zhǔn)確稱取10.0土壤樣品(精確至0.01g)于50mL離心管中,加入25mL乙腈,渦旋混勻,超聲分散10 min,4000r/min 離心5min,取上層乙腈清液層;再次加入15mL乙腈重復(fù)提取一遍;第三次加入10mL乙腈重復(fù)提取,合并乙腈層。準(zhǔn)確移取25mL,加入6mL的DNPH衍生劑6mL,1mL20%磷酸溶液,冷藏衍生6h,加入100mL水稀釋,待凈化。
三、凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® C18E小柱,規(guī)格:1000mg/6mL。
活化:10mL乙腈,10mL 20%乙腈水,棄去;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:10mL 20%乙腈水,棄去;
洗脫:用乙腈洗脫定容至10mL容量瓶,待測。
四、色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm,5μm。
流動(dòng)相:乙腈:水=65:35;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
檢測波長:360nm;
進(jìn)樣量:20μL。
五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六、相關(guān)產(chǎn)品信息