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飼料中泰樂菌素含量的測定GB/T 30945-2014
更新時間:2021-01-11 點擊次數:1877
01 適用范圍
適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預混合飼料中土霉素的測定(該實驗選用基質添加劑預混合飼料)。
本標準不適用于添加尿素的飼料。
參考標準:《GB/T 30945-2014 飼料中泰樂菌素的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
稱取試樣2g(j確至0.01g),于50mL具塞離心管中,加入25mL二氯甲烷,渦旋混勻,超聲提取20min,于5000r/min離心3min,用快速濾紙過濾,收集于100mL濃縮瓶中,于45℃旋蒸至干,加入0.5mL甲醇,用4.5mL乙酸鈉緩沖液多次潤洗濃縮瓶,洗液合并入15mL離心管中,加入5mL正己烷,渦旋混勻,4000r/min離心5min,棄去正己烷層,下層水相待凈化。
03 凈化
SPE小柱:Welchrom® BRP,規格:200mg/3mL。
活化:5mL甲醇,5mL水,棄去;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:5mL水;
洗脫:6mL甲醇;
洗脫液于40℃氮吹至干,加入1mL50%乙腈水,過0.22μm濾膜,待測。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動相:乙腈-甲醇-磷酸二氫銨沖液-水=70:50:20:60;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
檢測波長:290nm。
05 色譜圖或者加標回收率結果
08 相關產品信息