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糖檢測色譜柱的結(jié)構(gòu)與注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2020-12-16 點(diǎn)擊次數(shù):1676
糖檢測色譜柱由于結(jié)構(gòu)不同的高分子雜質(zhì)通常具有相似的生物學(xué)特性(如均為過敏性雜質(zhì)),因此在藥品質(zhì)量控制中一般只需控制藥品中高分子雜質(zhì)的總量而不必控制不同結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)。因此根據(jù)樣品分子量差異進(jìn)行分離的凝膠色譜法具有明顯的優(yōu)勢。
糖檢測色譜柱的注意事項(xiàng):
1、流動(dòng)相手動(dòng)混合在一個(gè)瓶子中,使用一個(gè)通道,過濾后超聲脫氣10分鐘,盡量使用在線脫氣機(jī);
2、溫度和流動(dòng)相比例的微小改變都會(huì)導(dǎo)致基線變差,故柱溫盡量保證柱頭端和柱尾端一致。建議進(jìn)樣前用手觸摸一下柱身(小心不要燙傷),如果差異大,使用干毛巾或者脫脂棉進(jìn)行色譜柱的包裹,以保證良好的柱溫。色譜柱管傳遞過來的溫度明顯沒有45℃的話,可以將流動(dòng)相用水浴或者加熱套預(yù)加熱;儀器的任何部件不要被風(fēng)直吹(有時(shí)人員走動(dòng)都會(huì)有影響);
3、RID檢測器的溫度比柱溫小5℃比較好,避免溫差太大導(dǎo)致基線噪音增加;
4、進(jìn)樣體積對柱效影響較大,嚴(yán)格按照藥典進(jìn)樣10微升,如果峰面積太小,可以增加樣品濃度,并且手動(dòng)進(jìn)樣器的死體積小于自動(dòng)進(jìn)樣器;
5、如果噪音一直很大,建議使用流動(dòng)相沖洗色譜柱30分鐘后,將廢液端的出口將流出液返回到流動(dòng)相瓶子中,沖洗參比池,循環(huán)12小時(shí),整個(gè)過程儀器的設(shè)置和做樣條件設(shè)置一致,實(shí)驗(yàn)室空調(diào)正常開啟。