01 適用范圍
適用肉、魚、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西紅柿、甘藍、蘋果、柑橘、茶葉、牛肝和甘蔗中硫丹殘留量的測定(本實驗采用雞肉為樣品)
參考標準:《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹殘留量的檢測方法》
02 提取步驟
稱取5g(精q到0.01g)樣品于50mL具塞離心管中,加入4mL水,10mL丙酮,加入一顆均質子,渦旋混勻,加入2gNaCl,8mL石油醚,超聲提取20min,6000r/min離心5min,吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL環已烷-乙酸乙酯(1+1,體積比)溶解殘渣,供凝膠色譜凈化。
03 凈化步驟
GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀。
凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm;
流動相:乙酸乙酯-環己烷(1:1);
流速:5.0 mL /min;
進樣量:5.0mL;
收集時間:18-30min;
波長:254nm。
將5mL待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集18-30min流分于100mL濃縮瓶中,40℃水浴減壓濃縮近干,加入正己烷溶解殘渣定容至1mL,留待GC-MS分析。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;
進樣口溫度:280℃;
升溫程序:初溫90℃;保持5min,以25℃/min升溫至180℃,以5℃/min升溫至280℃,以10℃/min升溫至300℃,保持5min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.2mL/min;
進樣量:1μL。
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監測方式:選擇離子掃描(SIM);
選擇監測離子(m/z):α-硫丹定量 241、205.9 定性 207、172
硫丹硫酸鹽定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9;
溶劑延遲:16min。
05 色譜圖或者加標回收率結果
06 相關產品信息