玉屏風顆粒具有益氣固表之功,其方劑源自于元˙朱丹溪的《丹溪心法》,主要由黃芪、白術、防風組成,是中醫的經典方。臨床用于衛氣虛弱,不能固表,腠理空流,營陽不守,津液外泄。現代藥理研究顯示,黃芪不僅有增強免疫功能的作用,還有雙向調節作用,可補氣、扶正、提高免疫力及機體的抗病能力。
文中參照中國藥典2020版一部,用月旭Ultimate® XB-C18色譜柱,對玉屏風顆粒中的黃芪甲苷進行測定。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5um)
流動相:乙腈/水=32/68
檢測器:蒸發光散射檢測器
漂移管溫度:110℃
載氣流速:3.0L/min
柱溫:30℃
流速:1.0mL/min
進樣量:10μL
樣品溶液的配置
? 對照品溶液:
取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇溶解制成含0.5mg/mL的溶液。
? 供試品溶液:
取本品約2.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加熱回流至提取液無色(約6小時)。
提取液回收溶劑并濃縮至干,殘渣加水20ml,微熱使溶解,用水飽和正丁醇振搖提取次,每次40ml。
合并正丁醇液,用氨試液充分洗滌2次,每次40ml,合并氨試液并用水飽和正丁醇振搖提取2次,每次20ml,棄去氨試液。
合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解并轉至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
譜圖和數據
一:對照品溶液
二:供試品溶液
結論
使用月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5um),在此色譜條件下,能滿足檢測需求。