自去年酒鬼酒爆出“甜蜜素”事件以來,白酒安全問題再次成為熱點問題。不知各位朋友是否還記得,早引發人們關注白酒安全的“白酒塑化劑”事件?這里小編就給各位朋友們介紹一下“塑化劑事件”的元兇:身份:鄰苯二甲酸酯類增塑劑,是一類允許在食品接觸材料及制品用使用的添加劑,代表有DBP、DEHP等。
來源:在白酒生產中可能通過塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料桶包裝、成品酒塑料瓶包裝等途徑遷移進入酒中,遷移量隨時間增長和白酒度數增加而增加。
有何危害:相關研究表明,鄰苯二甲酸酯類塑化劑可能會干擾人體的內分泌系統,影響人體的生殖功能、胚胎發育,毒性是三聚氰胺的20倍。
接下來,小編向您介紹一下白酒中塑化劑的檢測方法。
適用范圍
適用于食品中鄰苯二甲酸酯的測定(該實驗選用基質為白酒)。
參考標準:《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》。
實驗過程
稱取1g白酒樣品(酒精度數56°)于25mL玻璃具塞離心管中,加入15mL 純水;渦旋混勻2min,待凈化。
凈化步驟
SPE柱:Welchrom® BRP,200mg/6mL,30pk,glass
活化:5mL甲醇、5mL水
上樣:待凈化液,棄去
淋洗:5mL水,棄去,抽干
洗脫:加入2mL甲醇浸泡柱體,浸泡2min,稍加負壓使其能重力低落,再用15mL乙酸乙酯,壓干。
濃縮:40度氮吹至近干后,用正己烷定容至2mL,上機。
本實驗選用白酒濃度為56°,所以加入15mL的水,進行稀釋,使乙醇濃度降為3.7%左右。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm
進樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度60℃,保持1分鐘;以20℃/min升溫至220℃,保持1分鐘;以5℃/min升溫至250℃,保持1分鐘;以20℃/min升溫至280℃,保持7.5分鐘
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式:無分流進樣
恒流模式:1mL/min
進樣量:1μL
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70eV
傳輸線溫度:280℃
離子源溫度:230℃
四極桿溫度:150℃
監測方式:選擇離子掃描(SIM)
溶劑延遲:5min