氣相玻璃填充柱可以自己制備的,填充柱的柱效,和柱的制備有很大的關系,尤其是填充物的制備。
氣相玻璃填充柱吸附劑的處理技術
添加減尾劑
實驗表明,在吸附劑中加人少量的固定液或者加入某些無機物可以堵死微孔達到減尾作用。如活性炭加1.5%角鱉烷,氧化鋁加5%一10%KOH,可使色譜峰對稱,柱效率提高。
薄層吸附柱
即在載體上象涂固定液一樣.涂一薄層吸附劑,由于單位體積內吸附劑量減少了,且吸附層很薄。故保留體積減少,傳質阻力小,因而分析時間短,柱效率高。
活性炭
將蔗糖或淀粉的水溶液涂到載體上,趕走水份,升溫炭化,再活化使用。
硅膠
將一定量的縮硅酸乙醋用溶劑稀釋后涂到載體上,水解,再活化使用,或用離子交換法將硅酸鈉稀水溶液制得溶性硅膠涂到載體上,再活化使用。
氧化鋁
將有機鋁,例如異丙醇鋁,涂到載體上,水解,烘干,活化使用。
緞燒法改變結構
將炭黑在2500-3000℃的高溫下鍛燒,使原來兒何結構不均一,因而吸附活性也不均一的表面變成均勻的石墨化表面,稱為“石墨化炭黑”。可用來分離分析極性化合物,也可以分離某些順式和反式空間異構化合物。
吸附柱涂固定液
即將吸附劑表面涂漬固定液,可達到既有吸附又有溶解的作用。如活性炭上涂環丁礬用于分離N2,CO,C氏,COZ,CZ=,C20,刻日鄂教瑚交.既2%左右的Carbowax20M,則可以用來成功地分離氣體和液體烴、含氧化合物、鹵化物和芳烴等。
合成多孔聚合物
其合成方法為:單體:苯乙烯,交鏈劑:二乙烯苯;稀釋劑:汽油,甲苯,分散劑:亞甲基蘭l%水溶液,MgC03,Hz0;引發劑:偶氮二異丁臘;聚合溫度:95℃;聚合時間:20小時;后處理:2%HC1洗,水洗;抽提:丙酮。多孔聚合物改變了氣固色譜、氣液色譜的常規分配過程,由于聚合物是多孔,且人工合成的孔徑度比較均勻,混合物基本上按分子量大小順序分離。