氣相毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì);而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有時(shí)誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
氣相毛細(xì)管色譜柱分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細(xì)管柱色譜儀氣化室中,樣品氣化后和載氣均勻混合,通過分流器,樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分,其中流量較小的部分進(jìn)入氣相毛細(xì)管色譜柱,流量較大的部分放空。
優(yōu)點(diǎn):
(1)可用于濃縮樣品。
(2)樣品不需要溶劑稀釋,不存在溶劑的有害影響。
(3)可注入較大體積的樣品。
(4)不會引起色譜柱超載,能有效防止柱污染。
(5)分流比調(diào)節(jié)容易,進(jìn)樣量可大可小。
(6)色譜峰窄而尖銳。
(7)分析結(jié)果重現(xiàn)性好。
(8)結(jié)構(gòu)和操作簡單,有利于自動化。
缺點(diǎn):
(1)不適合濃度和沸點(diǎn)范圍寬的混合樣品。
(2)不適合痕量分析。
(3)操作不當(dāng)會產(chǎn)生分流歧視。
(4)由于進(jìn)樣口工作時(shí)溫度較高或結(jié)構(gòu)限制,對強(qiáng)極性樣品會產(chǎn)生吸附、降解或按分子重量重排反應(yīng),不適合定量分析。
(5)對于揮發(fā)性和極性相近的樣品,為滿足分析重復(fù)性和定量精度要求,選取的實(shí)驗(yàn)參數(shù)多,建立較佳分析方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力。
(6)非EPC控制,載氣浪費(fèi)較大。
(7)對于數(shù)量有限的貴重樣品,選用應(yīng)謹(jǐn)慎。